一、黃金礦山原礦及尾礦中金含量的測(cè)定和方法的選擇

?  活性炭吸附--硫代硫酸鈉滴定測(cè)定礦石中金的含量

1、溶解：稱(chēng)取礦樣10～50g（根據(jù)礦樣含金量而定）于400ml燒杯中，加王水（1+1）80～120ml，在砂浴上加熱溶解45～60分鐘。溶解體積到30～40ml，取下，用溫水洗凈表皿并稀釋至200～250ml，搖勻，待抽濾。

2、吸附：先將吸附柱裝在抽濾桶上，放入抽濾板，邊加紙漿邊抽濾，加至抽干后紙漿厚度達(dá)4毫米時(shí)，倒入混有0.5～1.0g活性炭的紙漿，抽干后使總厚度為8～12 毫米。于吸附柱上端裝上布氏漏斗，漏斗中鋪一張定性濾紙，用水潤(rùn)濕，加入少量紙漿抽干。

將待抽濾后的試樣溶液慢慢注入布氏漏斗中，進(jìn)行抽濾和吸附。以溫度為40～50℃的2％鹽酸洗凈燒杯，并洗滌殘?jiān)?span>6～8次。抽干后取下布氏漏斗，用溫?zé)岬姆瘹滗@洗滌活性炭層4～5次，用溫?zé)岬?span>2％鹽酸洗4～5次，后用溫水洗8～10次。停止抽濾，取下吸附柱，用玻璃棒把活性炭與紙漿混合物取出，移入瓷坩堝中，用小塊濾紙擦凈吸附柱內(nèi)壁上附著的少量炭粉，并放入坩堝中。

注：紙漿能強(qiáng)化碳層的結(jié)構(gòu)，起到吸附金的支持載體作用，可以使金的平均吸附率達(dá)到99％以上。

3、灰化：先于低溫電爐上灰化后，移入預(yù)先升溫到700℃的高溫爐中進(jìn)行徹底灰化。取下，冷卻。

4、復(fù)溶：在冷卻后的礦樣中加25％氯化鈉溶液3~4滴，沿坩堝壁加王水2毫升，在水浴上溶解，蒸發(fā)至無(wú)酸味，取下冷卻。然后每次加鹽酸1毫升，在水浴上反復(fù)蒸干兩次。取下，趁熱加7％的醋酸3~5毫升溶解鹽類(lèi)。

5、滴定：上述溶液冷卻至室溫后加氟化氫銨約0.1克，搖勻。加2％EDTA溶液5滴，碘化鉀0.2~0.5克，搖勻并立即用硫代硫酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微黃色，加入淀粉溶液0.5毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失問(wèn)終點(diǎn)。

?  泡沫吸附--硫脲解脫--火焰原子熒光光譜法（黃金礦山專(zhuān)用測(cè)金儀）測(cè)定礦石中金的含量

泡沫塑料吸附法，是一種吸附金的有效方法，是大批地質(zhì)普查樣品中檢測(cè)金的既經(jīng)濟(jì)又可靠的方法。

1、燒樣：稱(chēng)取10.00~20.00克磨碎烘干的試樣于100ml瓷坩堝中，從低溫升至650℃灼燒2小時(shí)（中間攪拌一次）。

2、溶解：取出試樣冷卻，移入250ml錐形瓶中，用少許水潤(rùn)濕，加入60ml王水（1+1），加熱微沸并蒸至體積約為20ml左右，取下冷卻。注意：用王水溶解礦樣，溶解時(shí)間不易過(guò)長(zhǎng)，溶解溫度不易過(guò)高，一般30～40分鐘，保持微沸狀態(tài)。

3 吸附：在冷卻后的溶液中加入80ml水及一塊泡沫塑料（約重0.3g），蓋上膠塞，在振蕩器上振蕩30分鐘，取出泡沫塑料，用濾紙將水分吸干。

泡沫塑料吸附條件的選擇：

溶液中的酸度以10～20％為宜，鹽酸、王水介質(zhì)均可。酸度太大，對(duì)泡沫塑料有腐蝕作用，金的吸附率也會(huì)下降。溫度不宜過(guò)高，否則吸附率下降。當(dāng)溫度超過(guò)30℃，泡沫塑料對(duì)金的吸附率明顯下降。

4、解脫：將吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有10～25ml硫脲溶液（1％）的比色管中，在沸水浴中保持30分鐘，趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡沫塑料，使解脫液均勻。取出泡沫塑料，溶液冷卻至室溫，干過(guò)濾。

5、原子熒光專(zhuān)用測(cè)金儀測(cè)定。

注意事項(xiàng)：

1、不同廠家和批次的泡沫塑料，對(duì)Au的吸附效果有所差異，同批試樣宜采用同樣的泡沫塑料，標(biāo)準(zhǔn)系列與試樣同時(shí)吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率波動(dòng)引起的誤差。

2、泡沫塑料吸附的適宜溫度為20～35℃之間，若室溫低于20℃，需延長(zhǎng)吸附時(shí)間。

3、用硫脲解脫時(shí)，也可使用10g/L硫脲+HCl（1+99）溶液解脫。

4、對(duì)于含量很低的樣品，例如：尾礦、礦渣等在解脫時(shí)，可以進(jìn)一步減少解脫液的體積，以及在測(cè)定過(guò)程中，適當(dāng)增加負(fù)高壓。

5、因在濃度直讀方式測(cè)定時(shí)選取兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)法，因此在標(biāo)準(zhǔn)的配制及測(cè)定過(guò)程中，力求規(guī)范操作。

二、黃金礦山浸出液、尾液中金的測(cè)定

無(wú)論是在氰化法浸出液還是硫化法和氯化法，無(wú)論是堆浸、槽浸還是全泥氰化，貴貧液測(cè)定數(shù)據(jù)的真實(shí)性是指導(dǎo)工藝和浸出回收率的重要數(shù)據(jù)。因此，貴貧液的測(cè)定是黃金礦山化驗(yàn)室的重點(diǎn)，必須選擇合適的方法和儀器，來(lái)達(dá)到準(zhǔn)確、快速的測(cè)定，以滿(mǎn)足生產(chǎn)的需求。

?  氰化浸出貴貧液中金的測(cè)定

1、化學(xué)法：

                        1.碘量法

活性炭吸附       2.氫醌法

                       3.TMK比色法

該方法測(cè)試速度慢、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度低、試劑消耗量大、測(cè)試步驟復(fù)雜、其它離子干擾。

2、儀器法：原子吸收法、火焰原子熒光法（黃金礦山專(zhuān)用測(cè)金儀）

（1）原子吸收法

檢出限為0.1μg/mL ，線(xiàn)性范圍到7.0μg/mL 時(shí)開(kāi)始彎曲。背景干擾：對(duì)于貴液影響不大，對(duì)于貧液測(cè)定有較大影響，特別是多雜質(zhì)樣品干擾更大。

（2）火焰原子熒光法（黃金礦山專(zhuān)用測(cè)金儀）

檢出限為0.005μg/mL ，線(xiàn)性范圍為三個(gè)數(shù)量級(jí)。對(duì)一般樣品的貧液測(cè)定完全可以滿(mǎn)足生產(chǎn)要求，特殊樣品可采用扣背景的方法進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

三、載金炭及解吸炭中金的測(cè)定

載金炭中含金較高，解吸炭中含金較低，但這種樣品除炭以外含其它雜質(zhì)不多，因此將樣品灰化后直接進(jìn)行測(cè)定。但由于載金炭含金不均勻，要求試樣要多取，磨碎。一則使試樣代表性更強(qiáng)，二則易于灰化完全。在采樣時(shí)一般按網(wǎng)格法取樣，如果取袋中試樣，可使用取樣器在每袋中從上到下取2～3個(gè)點(diǎn)，取出后將各份試樣混合均勻處理。取好的樣，一般會(huì)有較多水分，稱(chēng)重后需要在烘箱中于105℃下烘干1～2小時(shí)，取出待稍冷卻后，稱(chēng)重，即可求出炭的含水量。將烘干的樣品磨細(xì)（100～200目）后，再烘干0.5小時(shí)左右，取出待稍冷后，放入干燥器中備用（水分測(cè)定需要取樣至少200g）。

樣品預(yù)處理：將制備好的試樣準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2～1.0g于50ml瓷坩堝中，平行3份，在馬弗爐中從低溫升至650℃灼燒灰化1小時(shí)，灰化至樣品全部呈現(xiàn)灰白（褐）色，無(wú)炭黑存在。樣品灰化后取出冷卻后，用少許水潤(rùn)濕，加入20ml王水，于電爐盤(pán)上加熱成微沸狀態(tài)，保持20分鐘左右，待殘?jiān)耆芙夂螅鋮s，移入50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻隨帶空白。

注意事項(xiàng)：

1、炭類(lèi)樣品由于存在不均勻性，所以在采集樣品時(shí)應(yīng)多加注意。

2、炭極易吸水，所以樣品必須干燥徹底且妥善保存，以免由于吸水而造成分析誤差。

3、產(chǎn)品在灰化過(guò)程中，需從低溫開(kāi)始炭化，以免由于直接高溫灰化而造成飛濺帶來(lái)樣品損失。

4、由于載金炭的含量較高，在分析過(guò)程中，可根據(jù)實(shí)際含量進(jìn)行分液，好能使其測(cè)定時(shí)的濃度控制在10～30μg/ml之間。

5、樣品測(cè)定過(guò)程中，由于其含量較高可以連續(xù)進(jìn)行2～3次測(cè)定，取其平均值，以免減少分析誤差。

6、分析過(guò)程中嚴(yán)防交叉污染。

測(cè)金儀